X熒光光譜儀分析法的粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點(diǎn)（不能用添加劑）。粉末樣品很容易采用標(biāo)準(zhǔn)添加法、稀釋法、低吸收稀釋和吸收稀釋法、內(nèi)標(biāo)法和強(qiáng)度參考內(nèi)標(biāo)法。應(yīng)用以上方法可以處理吸收-增應(yīng)，配制粉末標(biāo)樣也很容易。在各種應(yīng)用中，粉末方法通常既方便又迅速。粉末樣品的主要缺點(diǎn)是：在研磨和壓制成塊的操作中，可能引痕量雜質(zhì)，尤其當(dāng)粉末樣品本身就是磨料時(shí)，這現(xiàn)象較為嚴(yán)重。很難, 保證松散粉末表面結(jié)構(gòu)的重復(fù)性，采用壓片法可基本上消除這個(gè)問(wèn)題，某些粉末，有吸濕性，或能與空氣中的氧或二氧化碳起反應(yīng)，zui好把它們放入用邁拉膜密封的樣品槽。另外，有些粉末的內(nèi)聚力小，可與粘結(jié)劑混合后壓制成片。然而，粉末樣品, zui嚴(yán)重的問(wèn)題還是粉末的粒度效應(yīng)。粉末中某元素的譜線強(qiáng)度不僅決定于該元素的濃度，而且還決定于它的粒度。粉末樣品粒度的影響粉末樣品的分析可以直接把松散的粉末放在定的容器里行測(cè)量，也可附著在薄膜上測(cè)量，多的是制成壓片或熔融片行測(cè)量。