塑料制品中溴化阻燃劑檢測方案

      多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚是被廣泛應(yīng)用于電子電器產(chǎn)品中的良好的阻燃劑，尤其是十溴聯(lián)苯醚，由于其高阻燃性，低毒性，其應(yīng)用更為廣泛，但是PBBs和PBDEs是典型的持久性有機(jī)污物，
在環(huán)境中穩(wěn)定、不易降解，能長距離遷移并可在生物體內(nèi)蓄積。PBBs和PBDEs類化合物能干擾內(nèi)分泌，影響甲狀腺激素和性激素；并在燃燒時產(chǎn)生毒性更強(qiáng)的多溴聯(lián)苯二嗯英和多溴聯(lián)苯并喃，具有潛在的致畸、致癌性。
      基于多溴聯(lián)笨和多溴聯(lián)苯醚類阻燃劑殘留的危害性，其分析監(jiān)測和尋找替代物已引起廣泛重視。目前有關(guān)PBDEs和PBBs測定的報道主要集中在環(huán)境方面的研究，其與電子電氣產(chǎn)品在樣品前處理、分析條件上有很大差別。對電子電氣產(chǎn)品中的PBDEs及PBBs的測定方法有氣相色譜法、同位素稀釋高分辨質(zhì)譜法和液相色譜質(zhì)譜法。氣相色譜法不能分析在電子電氣產(chǎn)品的溴系阻燃劑中主要使用的8～10個溴原子的PBDEs及PBBs；而后兩種方法對設(shè)備及分析人員的要求高，且成本高，實(shí)用性不強(qiáng)。
      天瑞儀器氣相色譜質(zhì)譜儀GCMS6800完全可以達(dá)到RoHS指令中PBBs和PBDEs的分析要求。在PBBs和PBDEs中，十溴聯(lián)苯醚對溫度比較敏感，高溫會導(dǎo)致其分解。因此，進(jìn)樣口溫度對其影響較大。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)選擇，后確定進(jìn)樣口溫度為280℃。不同儀器其進(jìn)樣口的溫度會略有不同。隨著溫度的降低，十溴聯(lián)苯醚的分解率逐漸降低。但當(dāng)進(jìn)樣口溫度降至270℃后，十溴聯(lián)苯醚的分解率基本變化不大。所以在確保高靈敏度的條件下，終確定進(jìn)樣口溫度為280℃。本方法線性范圍較寬，但實(shí)際樣品中PBBs及PBDEs含量差別較大。因此需要根據(jù)實(shí)際情況對樣品提取溶液進(jìn)行稀釋或濃縮。在陰性塑料樣品中進(jìn)行了多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的添加回收實(shí)驗(yàn)，用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，由于PBDEs和PBBs各具有200多種異構(gòu)體，難以購齊，且標(biāo)樣昂貴。因此本方法根據(jù)樣品中常檢出的PBDEs和PBBs的種類，每種取代的化合物各選1種標(biāo)樣，采用質(zhì)譜法進(jìn)行定性及定量分析。

GC-MS 6800檢測儀介紹
GC-MS 6800檢測儀是天瑞儀器精心打造的一款高氣相色譜質(zhì)譜儀，具有完全的知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)檢測、食品安全、環(huán)境保護(hù)等眾多領(lǐng)域。GC-MS 6800用于有機(jī)物的檢測，具有檢出限低，定性能力強(qiáng)、定量準(zhǔn)確的特點(diǎn)，可有效的應(yīng)用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP；阻燃劑六溴環(huán)十二烷、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚等物質(zhì)的檢測。