EN71-3玩具材料重金屬檢測(cè)，玩具材料中重金屬限值，油漆顏料中含有的鉛化合物成的，如黃丹、紅丹和鉛白等。由于其能使油漆顏色持久保持鮮艷，所以，越是顏色鮮艷的油漆，越可能含有大量的鉛。...

EN71-3（歐盟） EN71-3玩具材料重金屬檢測(cè)，玩具材料中重金屬限值

玩具材料元素遷移的限量：

三、CHPA（加拿大SOR/2016-195號(hào)法規(guī)）

總鉛：600mk/kg

汞：0（不允許含有何的汞）

遷移（5%的鹽酸溶液中，在20℃的情況下?lián)u動(dòng)10min）的銻、砷、鋇、鎘、硒，不超過(guò)0.1%。

四、GB6673-2003（） EN71-3玩具材料重金屬檢測(cè)，玩具材料中重金屬限值

我是主要生產(chǎn)玩具出口之，而出口玩具的質(zhì)量和安衛(wèi)生直接涉及到人身健康問(wèn)題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗(yàn)尤為重要。目前，人們對(duì)玩具的分析方法行了廣泛的研究，而用ICP對(duì)玩具中有害重金屬元素行分析測(cè)試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時(shí)行測(cè)定，故分析速度快，同時(shí)檢出限較低，線性范圍較寬，這對(duì)玩具日常檢驗(yàn)的光譜分析及研究過(guò)程中具有非常重要的實(shí)際意義。總體的測(cè)試方法可分為兩種，參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的結(jié)果數(shù)據(jù)會(huì)有明顯的差異性，因此對(duì)比兩種測(cè)試方法的結(jié)果顯得尤為重要。

二、實(shí)驗(yàn)分

2.1 儀器裝置

ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；

樣品提升量:2.0mL/min；
頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室

2.2 作條件

（1）頻率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時(shí)間：0.5s。

2.3 試劑

硝酸、鹽酸、過(guò)氧化氫均為優(yōu)純；
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

2.4 樣品處理

總量測(cè)試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過(guò)氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序成，消解罐溫度冷至室溫后開(kāi)罐，過(guò)濾定容至50ml容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。

歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動(dòng)1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來(lái),溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是玩具中所含某元素總的含量;可溶是模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試：稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來(lái),溶液供分析各元素含量用。

三、結(jié)果與討論 EN71-3玩具材料重金屬檢測(cè)，玩具材料中重金屬限值

3.1 分析線的選擇

用待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液在各波長(zhǎng)處行掃描,得到這些元素在這些波長(zhǎng)處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應(yīng)的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強(qiáng)度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長(zhǎng)與檢出限見(jiàn)表1。

表1 元素分析波長(zhǎng)及檢出限

3.2 作參數(shù)的選擇

3.2.1 率的影響

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知大多數(shù)元素隨率的增加譜線強(qiáng)度增加，但率增大到定程度信背比反而下降，同時(shí)也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。

3.2.2 輔助氣流量

考慮到有些玩具樣品含有機(jī)物成份，燃燒時(shí)易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。

3.2.3 酸度的影響

由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴(yán)格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)準(zhǔn)確定的,故不考慮酸度的影響。

3.2.4 觀察度的影響

用Mn(波長(zhǎng)257.61nm)行觀察度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測(cè)量觀察度。

3.3 校準(zhǔn)曲線的繪制

分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。

3.4 微波消解程序的選擇

考慮到樣品的有機(jī)特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo(hù)均較好，通過(guò)嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為

3.5 樣品分析及結(jié)構(gòu)對(duì)比

按本文擬定方法,分別按照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表。

從結(jié)果上來(lái)看，雖然某些元素的數(shù)值沒(méi)有檢測(cè)到，但從檢出得分元素的結(jié)果可以看出，采用歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)方法行玩具樣品中元素測(cè)定的結(jié)果有明顯的差異性，溶出的元素來(lái)說(shuō)歐盟標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試結(jié)果偏，但從分元素的總量測(cè)試結(jié)果來(lái)看，溶出元素的成分較低，屬于安別。

四、結(jié)論

通過(guò)上述系列試驗(yàn)及結(jié)果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標(biāo)準(zhǔn)方法還是參照加拿大SOR/2016-195號(hào)法規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)要求，采用天瑞儀器ICP2060T對(duì)玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可滿足客戶的測(cè)試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗(yàn)方面。

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