、多溴聯(lián)苯醚簡介：

盟議會和理事會于2003年1月通過了RoHS令，稱是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)令，也稱2002/95/EC令，2005年歐盟又以2005/618/EC決議的形式對2002/95/EC行了補(bǔ)充，明確了六種有害物質(zhì)的大限量值，這六種物質(zhì)分別為：鉛Pb、鎘Cd、汞Hg、六價(jià)鉻Cr6+、，多溴聯(lián)苯醚PBDE，多溴聯(lián)苯PBB。各尤其是發(fā)達(dá)，對RoHS令的出臺反響強(qiáng)烈，度關(guān)注；是制業(yè)大，也是產(chǎn)品出口大，出口總量的70%以上涉及到RoHS令，因此府亦十分重視相關(guān)問題，并于2004年出臺了《電子信息產(chǎn)品污染防治管理辦法》，內(nèi)容類似RoHS令，并準(zhǔn)備與其同步實(shí)施。作為該令中的多溴聯(lián)苯醚類有害物質(zhì)----溴化阻燃劑，被廣泛用于多種消費(fèi)品中，包括電子產(chǎn)品、紡織品、家具、日化、玩具等，這些物質(zhì)的存在，方面避免產(chǎn)品起燃，確保人類生活安，然而另方面，由于該類物質(zhì)在生產(chǎn)和回收中多有殘留，也已影響到人類的生活健康，這也是該令頒布的初衷。針對該令中多溴聯(lián)苯醚溴系阻燃劑的測定，公認(rèn)的檢測方法有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS、 HPLC/UV以及紅外光譜法等，然而GC/MS、HPLC/MS/MS儀器價(jià)格昂貴，對人員的專業(yè)素質(zhì)要求，對用戶來說，普及率不，尤其是中小型企業(yè)相對難度加大，而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只對分多溴聯(lián)苯醚行分離。本文在HPLC/UV的基礎(chǔ)上步優(yōu)化，提出了種方法簡便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度、適應(yīng)性好、回收率，可用于廠質(zhì)量控制和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)樣品檢驗(yàn)的方法。

二、儀器配置方案：

LC-P310壓恒流泵：2臺
LC-UV310紫外檢測器：1臺
壓混合器（1500ul）：1臺
LC-Co310 柱溫箱 ：1臺
LC-310泵控作站（帶采樣能）：1套
7725i手動樣閥：1套
液相色譜柱：C18色譜柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
多溴聯(lián)苯醚（溴到十溴聯(lián)苯醚）標(biāo)準(zhǔn)溶液及混標(biāo)：各1支
以及相應(yīng)的前處理設(shè)備。

三、實(shí)驗(yàn)方法：

1、樣品前處理
將電子電氣產(chǎn)品中拆分的樣品破碎成小于1cm*1cm的小塊，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于1mm的顆粒。準(zhǔn)確稱取粉碎后的樣品顆粒，用甲苯索氏萃取；提取液濃縮至近干，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度，搖勻，過濾。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10ul，樣測試。

四、實(shí)驗(yàn)譜圖及驗(yàn)證數(shù)據(jù)：

10種多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)混合溶液譜圖：

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