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使用氟相試劑的方法
發(fā)布時(shí)間:2016-10-24瀏覽次數(shù):1320返回列表
氟相試劑是一種含氟的吸附劑,主要用在分離含氟的分子和不含氟的化合物。氟相試劑的使用方法主要有直接氟化法、氟試劑比色法和氟試劑分光光度法。
1、直接氟化法
直接氟化法是指通過(guò)親電或親核氟化試劑在非氟底物上直接引入氟。各種直接的或者間接的氟化試劑與底物的某些基團(tuán)反應(yīng),從而生成所需要的含氟化合物。一般常見(jiàn)的氟化試劑包括:(A)親核氟化試劑,如HF,n-Bu4NF,SF4,DAST等,以及金屬氟化物NaF,KF,AgF,HgF2,SbF3等等。(B)親電性或者親電自由基型氟化試劑,包括F2,XeF2,氟氯酸(FClO3),CF3OF以及“N?F” 試劑(包括Selectfluor?,NFSI等等),比如在2005年,MacMillan小組報(bào)道了有機(jī)小分子催化的利用NFSI作為氟化試劑的不對(duì)稱親電氟化反應(yīng)(Scheme 2)。
然而直接氟化的方法中,這些氟化試劑或者毒性太大,或者價(jià)格昂貴,而且有些反應(yīng)條件劇烈,不易控制,選擇性較差,使得在一些特殊分子中或分子的特定位置引入氟原子受到了限制。
2、氟試劑比色法
食品中氟化物在擴(kuò)散盒內(nèi)與酸作用,產(chǎn)生氟化氫氣體,經(jīng)擴(kuò)散被氫氧化鈉吸收。氟離子與鑭、氟試劑 (茜素氨羧絡(luò)合劑) 在適宜pH下生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,顏色隨氟離子濃度的增加而加深,用或不用含胺類有機(jī)溶劑提取,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。用含胺類有機(jī)試劑提取為單色法,其靈敏度較高. 低檢出量為0.1mg/kg; 不用含胺類有機(jī)試劑提取為復(fù)色法,操作簡(jiǎn)便,低檢出量為0.2mg/kg。
3、氟試劑分光光度法
一種測(cè)定地面水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物含量的方法。其原理是:氟離子在pH4.1的鹽酸緩沖介質(zhì)中,與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,顏色的強(qiáng)度與氟離子濃度成正比,在波長(zhǎng)620nm處定量測(cè)定氟化物含量 (以F-計(jì))。在含5g氟化物的25mg顯色液中,存在下述離子超過(guò)下列含量(單位mg)時(shí),對(duì)測(cè)定有干擾,可通過(guò)預(yù)蒸餾予以消除:Cl-30; SO42-5.0; NO3-3.0; B4O72-2.0;Mg2+2.0;NH4+1.0;Ca2+0.5。本法的低檢出濃度為含氟化物0.05mg/L(以F-計(jì)),測(cè)定上限濃度為1.80mg/L。






